Laporan Praktikum Kimia Analisis Penetapan Kadar Metampiron

PENETAPAN KADAR METAMPIRON

A.    TUJUAN

Tujuan dari percoabaan ini yaitu untuk menetapkan kadar metampiron (antalgin) secara iodimetri.

B.     LANDASAN TEORI

Analisis volumetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisis volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat (Harjanti, 2008).

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yg diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah sampel tertentu yg akan di analisis. Titrasi dapat diartikan larutan baku diteteskan dari buret kepada larutan dalam erlemeyer yang akan diselidiki volumenya. Ada beberapa macam titrasi, salah satunya adalah titrasi redoks yaitu titrasi yang berdasarkan pada perpindahan electron antara titran dengan analit. Titrasi redoks ada yang dikenal dengan metode iodimetri. Iodimetri adalah titrasi langsung yang melibatkan larutan iodium. Diantara obat yang menggunakan metode iodimetri adalah asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin), natrium tiosulfat dan sediaan-sediaan injeksi (Gholib & Rohman, 2007).

Titrasi iodimetri merupakan suatu proses titrasi secara langsung dengan menggunakan larutan iod sebagai larutan standarnya. Titrasi Iodimetri juga menggunakan indicator. Larutan amilum digunakan karena metodenya akurat dan cepat untuk mengetahui adanya kalium iodat dalam garam. Kalium iodat dapat dideteksi oleh larutan amilum karena kalium iodat dan amilum bereaksi membentuk kompleks yang berwarna biru (Saptarini, 2009).

Harga potensial standar (Eo) pada iodium berada pada daerah pertengahan yaitu iodium dapat digunakan sebagai oksidator maupun reduktor walaupun pada dasarnya iod lebih mudah untuk mengoksidasi daripada mereduksi (Idrus, 2013).

Metampiron adalah turunan pirazolon yang berkhasiat sebagai obat antipiretik-analgesik atau biasa disebut sebagai senyawa analgetika non narkotik yang berkerja sebagai analgetika dan antiinflamasi. Merupakan natrium sulfonat dari aminopirin (Hasibuan, 2009). Metampiron (C₁₃H₁₆N₃NaO₄S.H₂O) memiliki bobot molekul 351,4. Titik lebur metampiron 172⁰C. Larut dalam 1,5 bagian air, 30 bagian etanol, praktis tidak larut dalam eter, aseton, benzen dan kloroform. Metampiron memiliki panjang gelombang serapan maksimum yang berbeda pada pelarut yang berlainan. Metampiron dan fenilbutason memiliki kemiripan pada struktur molekulnya dan merupakan kombinasi obat analgetik, antipiretik yang masih ditemukan dipasaran. Telah diketahui bahwa campuran metampiron dan fenilbutason, mampu membentuk interaksi molecular berupa senyawa molekular yang melebur in-kongruen (peritektik) jika diberi perlakuan berupa energy termik. Titik peritektiknya terletak pada suhu 149,8⁰C (Soewandhi, 2007).

Obat yang sering digunakan untuk menghilangkan radang dan rasa nyeri adalah obat-obatan analgetika atau Obat Antiinflamasi Nonsteroid (OAINS). Meskipun berkhasiat menghilangkan radang dan nyeri, obat ini tak boleh digunakan sembarangan karena jika digunakan bertahun-tahun dengan dosis tinggi, bisa menimbulkan adiksi, pengeroposan tulang, dan tulang rawan (Harwati, 2009).

C.    ALAT DAN BAHAN

1.      Alat

Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

1.       Buret 25  ml

2.       Statif dan Klem

3.       Gelas ukur 100 ml

4.       Erlenmeyer 100 ml

5.       Pipet tetes

6.       Lumpang  dan Alu

7.       Corong

2.      Bahan

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :

1.      Aquades

2.      Larutan iodida  0,1 N

3.      Larutan Kanji 0,5%

4.      Antalgin 500 mg

3. Uraian Bahan

-       Asam Klorida Encer (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi                 : ACIDUM HYDROCHLORIDUM DILUTUM

Pemerian                      : Cairan; tidak berwarna tidak berbau.

Bentuk Molekul          : 36, 46

Rumus Molekul           : HCl

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup rapat

Khasiat                        : Zat tambahan

-        Iodium (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi                 : IODUM

Pemerian                     : Keping atau butir, berat mengkilat, seperti logam; hitam kelabu; bau khas.

Berat Molekul             : 126, 91

Rumus Molekul           : I₂

Kelarutan                    : Larut dalam leih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol(95%) P, dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P; larutdalam klorofrom  P dan dalam karbontetraklorida P.

-       Tepung Kanji (Amilum) (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi                 :  AMYLUM MANIHOT

Pemerian                     : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil; putih; tidak berbau; tidak berasa.

Kelarutan                    : Praktis, tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol (95%).                                                    

Penyimpanan              : Dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk dan kering.

Khasiat                        : Zat tambahan

-       Metampiron (Antalgin) (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi                 : MHETAMPYRONUM

Sinonim                       : Antalgin

Berat Molekul             : 351,57

Rumus Molekul           : C₁₃H₁₆N₃NaO₄S.H₂O

Rumus Struktur           :

                                                  

Pemerian                      : Serbuk hablur; putih atau putih kekuningan.

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup baik

Khasiat                        : Analgetikum, antiperetikum

-          Air suling (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi                 : AQUA DESTILLATA

Sinonim                       : Air Suling

Pemerian                     : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

Berat Molekul             : 18,02

Rumus Molekul           : H₂O

Penyimpanan               : Dalam wadah tertutup baik.

  

D.    PROSEDUR KERJA

1.        Pembuatan Indikator Larutan Kanji

 

-        Ditimbang 0,25 gram dan dimasukkan kedalam gelas ukur 50 ml

-        Diencerkan dengan air sebanyak 50 ml di dalam labu takar

-        Dimasukkan kedalam gelas ukur lalu dipanaskan dengan menggunakan hot plate

Larutan kanji 0,5 %

2.         Penetapan Kadar Sampel

 

-        Digerus hingga halus

-        Ditimbang sebangak 400 gram

-        Ditambahkan HCl 5 ml dan dilarutkan dengan aquades sampai 50 ml

-        Digojok hingga homogen

Larutan Antalgin 50 ml

Larutan Antalgin 50 ml

-        Dipipet 10 ml dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml

-        Diteteskan indikator larutan kanji 0,5 %

-        Dititrasi dengan larutan I₂ 0,1 N sampai berubah warna menjadi biru mantap

-        Diulang prosedur di atas sebanyak 3 kali

V₁ = 1,3 ml

V₂ = 1,2 ml

V₃ = 1,0 ml

E.     HASIL PENGAMATAN

1.      Tabel Pengamatan

	Perlakuan	Volume titran yang terpakai
400 mg Antalgin + 5 ml HCl 0,01 M, diencerkan dengan air sampai volumenya 50 ml 10 ml larutan Antalgin + 1 pipet larutan kanji, kemudian dititrasi dengan larutan I2 0,1 N. Diulang sebanyak 3 kali		V1 = 1,3 ml V2 = 1,2 ml V3 = 1,0 ml

2.      Perhitungan

Diketahui              : Volume I₂

V₁ = 1,3 ml

V₂ = 1,2 ml

V₃ = 1,0 ml

                                      NI₂                = 0,1 N

                                      BE                 = 16,67 mg

Berat Sampel = 400 mg

Ditanyakan            : Kadar Metampiron = . . .?

Penyelesaian          :

-          Menentukan V rata-rata I₂

V rata-rata =

= 1,3 + 1,2 + 1,0

= 3,5/3

=1,16 ml

-          Menetukan mg sampel

Mg sampel =

                   =     

                    = 80 mg

-          Menetukan Kadar Metampiron

Kadar metampiron      = 

            Kadar metampiron      =

                                                = 2,4 %

3.      Reaksi

                CH₃                                                    CH₃

                                             

               N                                                       N

      C₆H₅                                  CH₃              C₆H₅                                        CH₃

                                                                                                                                                                                                    

                                                    H₂O                           + NaSO3 + CHOH

                                      SO₃Na  HCL                           

  

  O                        N     CH₂                O                     NH

                                                                                                              

                                           CH₃                                                 CH₃

   NaHSO₃      +     I₂   +  H₂O                         NaHSO₃      +    2HI

F.     PEMBAHASAN

Iodimetri merupakan metode titrasi yang penentuan atau penetapannya berdasar pada jumlah volume I₂ yang bereaksi dengan sampel. Iodimetri termasuk titrasi redoks dengan I₂ sebagai titran. Penentuan kadar Metampiron dengan metode titarsi iodimetri ini didasarkan pada prinsip tereduksinya analit oleh I₂ menjadi ion I^-. Pada umumnya sebelum melakukan titrasi, larutan I₂ distandarisasi terlebih dahulu menggunakan larutan standar primer. Biasanya I₂ dilarutkan dalam larutan KI, ini disebabkan kelarutan iodine dalam air nilainya kecil, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai untuk titrasi adalah larutan I₃.

Metampiron adalah suatu derivat Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang kuat. Dengan penambahan Tiamina mononitrat, efek analgetiknya diperkuat lagi khusus untuk menghilangkan rasa nyeri yang berhubungan neuritis. Efek samping dari obat ini adalah  pada pemakaian yang teratur dan untuk jangka waktu yang lama, penggunaan obat-obat yang mengandung Metampiron kadang-kadang dapat menimbulkan kasus agranulositosis. Untuk mendeteksi hal tersebut, selama penggunaan obat ini perlu dilakukan uji darah secara teratur. Jika gejala tersebut timbul, penggunaan obat ini harus segera dihentikan. Efek samping lain yang mungkin terjadi adalah methemoglobinemia, erupsi kulit, seperti pada kasus eritematous disekitar mulut, hidung dan alat kelamin. Reaksi hipersensitif reaksi pada kulit.

Pada percobaan ini, digunakan metampiron sebanyak 400 mg yang akan dititrasi dengan menggunakan larutan iodin. Dalam percobaan ini digunakan amilum sebagai indicator, dalam hal ini yaitu larutan kanji yang telah dilarutkan dalam air. Kegunaan kanji sebagai indicator bertujuan untuk mengetahui batas penanda berakhirnya titrasi dengan larutan iodium. Penambahan pati juga berfungsi membentuk kompleks berwarna biru dengan I^3-. Keunggulan pada pemakaian kanji ini yaitu bahwa harganya murah, namun terdapat kelemahan-kelemahan yaitu bersifat tidak dapat larut dalam air dingin, ketidakstabilan suspensinya dalam air, dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut dalam air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi. Sebelum dititrasi, terlebih dahulu metampiron dilarutkan dengan aquades dan HCl 0,01 N. Penambahan 0,01 N HCl dilakukan untuk meningkatkan keasaman Metampiron, karena dalam titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan asam. Telah diketahui bahwa dalam metode titrasi, larutan yang diuji akan ditetesi dengan menggunakan larutan yang merupakan kebalikan dari asam-basanya. Untuk itulah perlu dinaikkan keasaman dari larutan metampiron tersebut. Metampiron digunakan sebagai titrat, sementara iodin digunakan sebagai titran. Penetapan metampiron pada percobaan ini dilakukan dengan analisis iodometri yang merupakan reaksi oksidasi reduksi. Iodometri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksinya paling rendah dari sistem larutan iodium. Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi. Namun, pada percobaan iodimetri kali ini kita menggunakan larutan kanji sebagai indikator.   

Dalam percobaan titrasi kali ini, larutan titrat yakni Metampiron menghasilkan warna merah muda keunguan. Namun menurut teori yng ada, larutan Metampiron yang dititrasi dengan Iodin mengunakan indikator kanji akan menghasilkan warna biru gelap pada larutan. Kelarutan dari iodin meningkat lewat kompleksasi oleh iodida kemudian mengoksidasi metampiron (NaHSO) menjadi suatu senyawa, yakni NaHSO_4.  Seharusnya titik akhir dari reaksi ini diindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan larutan pati yang akan membentuk warna biru gelap. Selama metampiron masih terdapat dalam larutan, triiodida secara cepat dikonversi menjadi ion iodida sehingga tidak ada warna biru gelap yang terbentuk dari reaksi antara iodin - pati. Namun ketika metampiron telah dioksidasi, maka triiodida berlebih dalam kesetimbangan dengan iodin akan membentuk warna biru gelap akibat reaksi dengan pati. Adanya kesalahan dalam percobaan ini kemungkinan besar disebabkan oleh kesalahan pada saat pembuatan Indikator atau sampel yang digunakan sudah tidak steril, dalam hal ini yaitu sampel yang telah terkontaminasi dengan zat lain.

Pada percobaan ini penetapan kadar metampiron yang telah dilakukan, tidak dapat ditentukan berat equivalennya karena tidak dapat diketahui mol titran dan titratnya, sehingga yang dapat diukur hanyalah titik akhir titrasi saat mengalami perubahan warna.

G.    KESIMPULAN

Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar metampiron pada sampel obat Antalgin adalah 2,4 %.

   

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2013, Penuntun Praktikum Kimia Analisis I, Universitas Haluoleo, Kendari.

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Depatemen Kesehatan RI, Jakarta.

Gandjar, Golib  Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Harjanti, Ratna Sri, 2008, Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma     domestica val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri,            Jurnal Rekayasa Proses, Vol 2.No.2.

Harwati, CH Tri, 2009, Khasiat jahe bagi kesehatan tubuh manusia, Jurnal inovasi pertanian, Vol. 8. No.1.

Hasibuan, Sri Romaito, 2009, Pengaruh Pemberian Vitamin C terhadap Efek Analgetika Metampiron pada Marmut (Cavia cobaya), Skripsi, Fakultas Farmasi Univesitas Sumatra Utara, Medan.

Idrus, Rosita ,dkk, 2013, Pengaruh suhu aktivasi terhadap kualitas karbon aktif berbahan dasar tempurung kelapa, Jurnal Prisma fisika,  Vol.1. No.1.

         

Saptarini, dkk, 2009, Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Kalium Iodat Dalm Garam Dengan Menggunakan Metode Iodimetri dan Spektrofotometri Ultra Violet, Jurnal Farmaka, Vol.7 No. 2.

Soewandhi, Sundani Nurono, dkk. 2007. Pengaruh Milling Terhadap Laju Disolusi Campuran Metampiron-Fenilbutason (7:3). Majalah ilmu kefarmasian, Vol. 4. No.2.